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          • 食品安全國家標準 食品添加劑決明膠GB 31619-2014
          • 來源:創聯食用膠網        2017-07-24         2754
          【摘要】

          GB 31619-2014 食品安全國家標準 決明膠是目前實施關于食品添加劑 決明膠標準,2014年12月24日發布,2015年5月24日實施。該標準適用于以決明(Cassia obtusifolia或Cassia tora)植物的種子胚乳為原料,經萃取加工而成的食品添加劑決明膠。主要規定了決明膠的范圍、技術要求(感官要求、理化指標、微生物限量)、檢驗方法等。

          目前正在實施食品安全國家標準食品添加劑食品添加劑決明膠GB31619-2014由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會發布于2014年12月24日,2015年5月24日實施。該標準適用于以決明(Cassia obtusifolia或Cassia tora)植物的種子胚乳為原料,經萃取加工而成的食品添加劑決明膠。主要規定了決明膠的范圍、技術要求(感官要求、理化指標、微生物限量)、檢驗方法等。

          1范圍

          本標準適用于以決明(犆犪狊狊犻犪狅犫狋狌狊犻犳狅犾犻犪 或犆犪狊狊犻犪狋狅狉犪)植物的種子胚乳為原料,經萃取加工而成 的食品添加劑決明膠。主要含半乳甘露聚糖,即包含甘露糖線性主鏈和半乳糖側鏈的聚合物。

          2結構式

          食品安全國家標準 食品添加劑決明膠GB 31619-2014 

          3技術要求

          3.1感官要求

          應符合表1的規定。

          表1感官要求

          項  目

          檢 驗 方 法

          色澤

          淺黃色至類白色

          將適量試樣置于白瓷盤內于 自然光線下觀察其色澤和 狀態

          狀態

          粉末

          3.2理化指標

          應符合表2的規定。

          表2理化指標
          指 標 檢 驗 方 法
          半乳甘露聚糖(W)/% 75 附錄 A中 A.3
          干燥減量(W)/% 12 GB5009.3直接干燥法a
          灰分(W)/% 1.2 GB5009.4
          酸不溶物(W)/% 2 A.4
          蛋白質(W)/% 7 GB5009.5凱氏定氮法b
          脂肪(W)/% 1 GB/T5009.6索氏抽提法
          淀粉試驗 通過試驗 A.5
          蒽醌/(mg/kg) 0.5 A.6
          異丙醇(W)/% 1 A.7
          鉛(Pb)/(mg/kg) 1 GB5009.12
          a 干燥溫度和時間分別為105 ℃±2 ℃和5h。
          b 氮換算為蛋白質的系數為6.25。

          3.3微生物指標

          應符合表3的規定。

          表3微生物指標
          項 目 指 標 檢 驗 方 法
          菌落總數/(CFU/g)  5000 GB4789.2
          大腸埃希氏菌/(MPN/g)  3 GB4789.38
          沙門氏菌 未檢出/25g GB4789.4
          酵母和霉菌/(CFU/g)  100 GB4789.15


          附錄A

          檢驗方法

          A.1一般規定

          本標準除另有規定外,所用試劑的純度應在分析純以上,所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品,應按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規定制備,試驗用水應符合GB/T6682的規定。 試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。

          A.2鑒別試驗

          A.2.1溶解性試驗

          不溶于乙醇。分散于冷水中,形成膠狀溶液。

          A.2.2凝膠試驗

          A.2.2.1在試樣溶液中加入足量的硼酸鈉(Na2B4O7·10H2O)試液(20g/L),使溶液的pH超過9,溶 液形成凝膠。

          A.2.2.2稱取1.5g試樣和1.5g黃原膠,混合均勻。在快速攪拌下,將混合物加入到盛有300 mL 80 ℃水的400mL燒杯中。攪拌至混合物溶解,繼續攪拌30min(攪拌時溶液溫度保持在60 ℃以上)。 停止攪拌并讓混合物在室溫下冷卻至少2h。在溫度降至40℃以下后,形成結實、有黏彈性的膠體。而 單獨的10g/L試樣對照液或黃原膠對照液均不形成此凝膠。

          A.2.3pH

          10g/L試樣溶液的pH應為5.5~8.0。

          A.3半乳甘露聚糖的測定

          半乳甘露聚糖的質量分數狑1按式(A.1)計算:

          w1 =100% -w2 -w3 -w4 -w5 -w6 ……………(A.1 )

          式中:w2———干燥減量的質量分數,%;w3———灰分的質量分數,%;w4———酸不溶物的質量分數,%;w5———蛋白質的質量分數,%;w6———脂肪的質量分數,%。

          A.4酸不溶物的測定

          A.4.1試劑和材料

          A.4.1.1硫酸。

          A.4.1.2助濾劑:硅藻土,經105 ℃±2 ℃、3h干燥處理。

          A.4.2儀器和設備

          A.4.2.1過濾坩堝(經105 ℃±2 ℃、3h干燥處理)。

          A.4.2.2干燥器。

          A.4.3分析步驟

          稱取2.0g試樣,溶于一盛有150mL水和1.5mL硫酸的250mL燒杯中。用表面皿蓋上燒杯,在 蒸氣浴上加熱6h,加熱過程中隨時補充蒸發損失掉的水分。加熱完成后,稱取干燥處理后的助濾劑500mg,加入到試樣溶液中,用已稱重的過濾坩堝進行過濾。用熱水洗滌濾渣數次,然后將坩堝連同濾 渣在105 ℃±2 ℃下干燥3h,在干燥器內冷卻后稱重。

          A.4.4結果計算

          酸不溶物的質量分數狑4按式(A.2)計算:食品安全國家標準 食品添加劑決明膠GB 31619-2014

          式中:

          m1———干燥后坩堝連同濾渣的總質量,單位為克(g);

          m2———助濾劑的質量,單位為克(g);

          m3———坩堝的質量,單位為克(g);

          m4———試樣的質量,單位為克(g)。

          A.5淀粉試驗

          A.5.1試劑和材料

          碘溶液:稱取碘14.0g,溶于含有碘化鉀36.0g的100 mL水溶液中,加入3滴鹽酸,加水稀釋至

          1000mL。

          A.5.2分析步驟

          稱取試樣1.0g,分散于10mL水中。加入碘溶液,無藍色出現,即為通過試驗。

          A.6蒽醌的測定

          A.6.1方法提要 用乙腈提取試樣中的蒽醌,通過高效液相色譜法進行測定。 注:試樣和對照品應避光保存。

          A.6.2試劑和材料

          A.6.2.1蒽醌對照品:大黃素(EMO)(純度≥90%)、蘆薈大黃素(AEM)(純度≥95%)和大黃素甲醚

          (PHY)(純度≥98.0%),或者1,8二羥基3甲氧基6甲基蒽醌、大黃酸(RHE)(純度≥95%)和大黃根 酸(CHR)(純度≥98%)。

          A.6.2.2內標對照品:1,8二羥基蒽醌(純度≥96%)。

          A.6.2.3甲醇:色譜純。

          A.6.2.4乙腈:色譜純。

          A.6.2.5三氟乙酸。

          A.6.2.6碳酸氫鈉溶液:2g/L。

          A.6.2.7乙腈/碳酸氫鈉溶液:乙腈和碳酸氫鈉溶液的體積比為60∶40。

          A.6.2.8緩沖溶液:pH9.0。

          A.6.3儀器和設備

          高效液相色譜儀,配二極管陣列檢測器(波長435nm)。

          A.6.4參考色譜條件

          A.6.4.1色譜柱:C18色譜柱,250 mm×4.6 mm,粒度5μm。或其他等同分離效果的色譜柱和色譜 條件。

          A.6.4.2流動相:A+B;A為0.1%三氟乙酸溶液,B為乙腈。

          A.6.4.3運行時間:60min。

          A.6.4.4梯度:見表A.1。

          表A.1流動相的濃度配比

          時間/min 流動相  流動相 
          0 86 14
          10 86 14
          15 80 20
          25 80 20
          55 20 80
          60 0 100

          A.6.4.5流速:1mL/min。

          A.6.4.6進樣量:50μL。

          A.6.5分析步驟

          A.6.5.1標準貯備溶液(100犿犵/犔)的制備

          稱取3種蒽醌對照品和內標對照品各1mg±0.01mg,分別用約5mL甲醇將對照品分別轉移至

          10mL的容量瓶中,超聲處理15min后,加甲醇稀釋至刻度。

          4份標準貯備溶液在4 ℃下貯存于棕色瓶中(此條件下溶液可穩定2周)。

          A.6.5.2混合標準溶液(10犿犵/犔)的制備

          3份蒽醌標準貯備溶液各吸取1mL,置于一個10mL的容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度。

          A.6.5.3標準工作溶液的制備

          5個10mL的容量瓶,分別加入5mL、2mL、1mL、0.5mL和0mL混合標準溶液,再分別加入

          1mL內標標準貯備溶液,混合后,分別加甲醇稀釋至刻度。

          A.6.5.4試樣溶液的制備

          稱取約0.4g試樣,精確至0.01g,置于一個50mL圓底燒瓶中。加入20mL三氟乙酸,在70℃下加熱回流4h。將試樣冷卻至室溫,并用旋轉蒸發器蒸發至干。加入3mL乙腈/碳酸氫鈉溶液,超聲處 理30min。將溶液轉移至一個離心管中,在5000r/min下離心30min。用事先經pH9.0的緩沖溶液 中和過的萃取柱(Merck,NT1或其他等效柱)過濾上清液。吸取900μL過濾后的試樣溶液,置于一個2.5mL的小瓶中,加入100μL內標標準貯備溶液,充分混勻。

          A.6.5.5標準曲線的繪制

          A.6.4參考色譜條件下,分別對各個標準工作溶液和內標標準貯備溶液進行色譜分析,記錄色譜 圖中各蒽醌及內標的峰面積。以各蒽醌與內標的峰面積比值對各個標準工作溶液濃度(mg/L)作標準 曲線。

          A.6.5.6測定

          A.6.4參考色譜條件下,分別對試樣溶液和內標標準貯備溶液進行色譜分析,記錄色譜圖中各蒽 醌及內標的峰面積。計算各蒽醌與內標的峰面積比值,根據標準曲線,得到各蒽醌的濃度。

          A.6.6結果計算

          各蒽醌的含量狑7 以毫克每千克(mg/kg)計,按式(A.3)計算:食品安全國家標準 食品添加劑決明膠GB 31619-2014

          式中:

          c———根據標準曲線得到的試樣溶液中各蒽醌的濃度,單位為毫克每升(mg/L);

          3 ———試樣溶液的體積,單位為毫升(mL);

          1000———質量換算系數;

          1000———體積換算系數;

          0.9 ———取樣體積,單位為毫升(mL);

          m5 ———試樣的質量,單位為克(g)。

          由式(A.3)計算得到的各蒽醌的含量之和即為試樣中蒽醌的含量。

          A.7異丙醇的測定

          A.7.1試劑和材料

          A.7.1.1異丙醇:色譜純。

          A.7.1.2叔丁醇:色譜純。

          A.7.2儀器和設備

          氣相色譜儀,配有火焰離子化檢測器。

          A.7.3參考色譜條件

          A.7.3.1色譜柱:填料為0.150mm~0.180mm(80目~100目)硅烷化的乙基乙烯苯與二乙烯苯共聚物或 其他等同物質,1.8m×3.2mm(內徑)。或其他等同分離效果的色譜柱和色譜條件。

          A.7.3.2載氣:氦氣或氮氣。 A.7.3.3流速:80mL/min。 A.7.3.4進樣口溫度:200 ℃。 A.7.3.5柱溫:165 ℃。 A.7.3.6檢測器溫度:200 ℃。

          A.7.3.7進樣量:5μL。

          A.7.4分析步驟

          A.7.4.1異丙醇標準溶液的制備

          稱取100mg異丙醇,置于一個裝有約90mL水的100mL容量瓶中,加水稀釋至100mL,混勻。

          A.7.4.2叔丁醇標準溶液的制備

          稱取100mg叔丁醇,置于一個裝有約90mL水的100mL容量瓶中,加水稀釋至100mL,混勻。

          A.7.4.3混合標準溶液的制備

          吸取異丙醇和叔丁醇標準溶液各4 mL,置于一個100 mL容量瓶中,加水稀釋至100 mL,混勻。 該溶液含異丙醇和叔丁醇各40μg/mL。

          A.7.4.4試樣溶液的制備

          在一個盛有200mL水的1000mL圓底蒸餾燒瓶中,加入1mL合適的消泡劑,使其分散。加入準 確稱量的約5g試樣(精確至0.001g),振蕩1h。將此燒瓶與分餾柱相連,調節溫度,使泡沫不進入柱 子,接餾出液約95mL。在餾出液中加入4mL叔丁醇標準溶液,加水補充至100mL,即得試樣溶液。

          A.7.4.5測定

          A.7.3參考色譜條件下,分別對混合標準溶液和試樣溶液進行色譜分析。記錄各色譜圖中異丙 醇和叔丁醇的峰面積值。

          A.7.5結果計算

          A.7.5.1響應因子的計算

          響應因子f按式(A.4)計算:食品安全國家標準 食品添加劑決明膠GB 31619-2014

          A.7.5.2異丙醇含量的計算

          異丙醇含量狑8以毫克每千克(mg/kg)計,按式(A.5)計算:食品安全國家標準 食品添加劑決明膠GB 31619-2014



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